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                          醫療器械工藝用水檢查要點指南(2010版)
                           

                          工藝用水是許多醫療器械產品生產過程中不可缺少的,而其制備、檢測、儲存等影響工藝用水質量的過程,也直接或間接的影響著醫療器械產品的質量。醫療器械行業中所使用的工藝用水更由于醫療器械產品本身及其生產工藝的特性而具有一些自身的特點。

                          本檢查要點指南旨在幫助北京市醫療器械監管人員增強對醫療器械工藝用水相關過程的認知和把握,指導全市醫療器械監管人員對醫療器械生產企業工藝用水控制水平的監督檢查工作。同時,為醫療器械生產企業在工藝用水環節的管理要求提供參考。

                          當國家相關法規、標準、檢查要求、制備方法發生變化時,應重新討論以確保本指南持續符合要求。

                          一、適用范圍

                          本指南可作為北京市藥品監督管理局組織、實施的《醫療器械生產企業許可證》核發、變更、換證等現場檢查、醫療器械質量管理體系考核、醫療器械生產質量管理規范檢查、醫療器械生產監督檢查等各項涉及工藝用水檢查的參考資料。

                          二、檢查要點及流程

                          以下檢查要點的表述主要分為對現場情況和文件資料的檢查兩部分,但在實際檢查過程中應特別注意現場查看、詢問、記錄的情況與企業的規定、文件、記錄的符合性。

                          (一)現場觀察企業工藝用水制水設備及制備環境

                          對于以下的檢查內容,檢查人員應進行適當的記錄。

                          1.詢問制水設備的生產廠家名稱;

                          2.詢問制水人員制備的工藝用水種類(純化水或/和注射用水或/和實驗室分析用水等);

                          3.詢問制水人員工藝用水的制備方法和流程;

                          4.現場查看制水設備的材質和結構組成;

                          5.現場查看制水設備設置的采水監測點,出水點至少應設置在進入純化水儲罐前、在線消毒設備前后、進入注射用水儲罐前(如涉及)、各個涉及使用工藝用水的功能間使用點以及總進水點、總回水點;

                          6.現場查看制水設備的狀態標識(正常、維護、停用);

                          7.現場查看潔凈區(室)內工藝用水輸送管道的布局情況,使用工藝用水的功能間是否均設置了出水點;

                          8.現場查看制水設備的輸送管道的水種和流向標識,分別使用多種工藝用水時,輸水管道上應明示工藝用水種類以及流向;

                          9.詢問制水人員制水設備管道的清洗消毒要求(頻次、消毒方法、操作流程);

                          10.詢問制水人員工藝用水的使用環節和儲存要求;

                          11.現場查看生化實驗室用于工藝用水檢驗的有關設備、器具、試劑及儲存環境,試劑如為自行制備,應至少標識試劑名稱、制備人、制備日期以及有效期等信息;

                          12.詢問檢驗人員檢驗工藝用水指標的試液所用工藝用水的種類(純化水或/和實驗室分析用水);

                          13.詢問檢驗人員制水設備管道清洗消毒后的檢驗、驗證要求;

                          14.詢問檢驗人員工藝用水的監測和檢測要求。必要時,要求檢驗人員現場操作檢驗流程;

                          15.現場查看微生物實驗室,應能夠滿足進行微生物限度或/和細菌內毒素檢測的環境要求,并具有相關器具、試劑。

                          (二)查閱企業工藝用水有關的管理文件、記錄

                          對于以下的檢查內容,檢查人員應進行適當的記錄。

                          1.查閱制水設備生產廠家的資質(《工商營業執照》等證明文件);

                          2.查閱制水設備的有關說明書及技術文件;

                          3.查閱工藝用水的制備流程圖或監控系統;

                          4.查閱制水設備輸送管道的設計圖紙;

                          5.查閱制水人員、檢驗人員的任命書、上崗證以及培訓記錄;

                          6.查企業工藝用水分析報告,應對制水設備的產水質量和產水數量進行驗證,以證明能夠滿足產品和產量的需要,并保存相關驗證記錄;

                          7.查閱工藝用水管理規定中有關工藝用水的種類、使用環節、制備方法、使用過程以及儲存的規定;

                          8.查閱制水設備管理規定中有關設備操作規程、管道清洗消毒規定以及設備日常維護規定等,并抽查記錄;

                          9.工藝用水制水設備管道清洗消毒頻次、消毒方法應經過驗證并予以確認,查閱驗證確認報告、記錄;

                          10.查閱制備工藝用水檢驗試劑配制規定、記錄;

                          11.查閱工藝用水檢測用計量器具的檢定證書;

                          12.查閱細菌內毒素項目的檢測用試劑的管理要求;

                          13.查閱制水設備的檔案資料;

                          14.查閱工藝用水有關的法規文件、技術標準,應有明確的工藝用水的標準,包括水的種類、質量要求;

                          15.查閱工藝用水的檢測作業指導書,工藝用水監測項目和檢測要求應符合《藥典》或《分析實驗室用水規格和試驗方法》的要求。抽查工藝用水的日常監測記錄、檢驗報告、以及監測頻次經過驗證并確認的報告、記錄;

                          16.如企業委托第三方進行工藝用水檢測、制水設備維護,查委托協議或合同、記錄。

                          (三)特殊情況的檢查

                          1.對于集中制備工藝用水共同使用的情況(即由某一具備制水設備的企業集中制水,通過管道統一輸送到使用工藝用水的其他企業),除了針對工藝用水制備過程按照上述要求進行檢查外,應重點關注制水企業和用水企業之間的供水協議或合同中有關職責分工、質量要求、設備維護、日常監測、記錄保存等內容。

                          2.對于采購工藝用水的情況(即企業無制水設備而通過采購的方式獲得),應重點檢查供方的資質、工藝用水資質(如有)、水質檢測報告和/或驗證報告、運送材料的材質、工藝用水的保存時間等內容。生產企業應對采購用水是否能夠滿足產品本身、生產模式和生產規模的要求進行評價。

                          3.生產企業工藝用水用量較大時應通過管道輸送至潔凈區(室),用量不大時,企業通過載體傳遞工藝用水,應關注工藝用水傳遞的過程是否能夠有效保證工藝用水的質量,工藝用水的輸送或傳遞是否能防止污染。


                          參考資料:

                          第一部分 工藝用水基礎知識

                          一、工藝用水定義

                          二、工藝用水制備方法

                          三、工藝用水制備流程

                          四、工藝用水的使用要求和儲存要求

                          五、工藝用水檢驗所需器具、試劑和環境

                          六、工藝用水的監測項目和監測周期

                          七、 工藝用水的指標作用和檢測目的

                          八、工藝用水檢驗用化學試劑的配制要求

                          九、工藝用水的檢測方法和判定依據

                          十、工藝用水的用途

                          第二部分  制水設備管理要求

                          一、制水設備的材質要求

                          二、制水設備的結構組成

                          三、制水設備組件的作用

                          四、制水設備管道的清洗消毒方法

                          五、制水設備的日常維護要求

                          六、制水設備的安裝、調試、運行要求

                          七、制水設備的驗證和確認規定


                          第一部分 工藝用水基礎知識

                          一、工藝用水定義

                          在醫療器械生產過程中,根據不同的工序及質量要求,所用的不同要求的水的總稱。依據《中華人民共和國藥典》規定,工藝用水包括飲用水、純化水、注射用水和滅菌注射用水。

                          其中:

                          (一)飲用水是指供人生活的飲水和生活用水,應符合《生活飲用水衛生標準》(GB5749-2006)。

                          (二)純化水(PW)是指經蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其它適宜方法制備的供藥用的水,不含任何附加劑。純化水是以飲用水為原水,經過一定方法去除水中雜質、離子、懸浮物等后得到的符合標準要求的水。

                          理想的純化水(不含雜質)在25oC下的電阻率為18.2MΩ.cm(電導率為0.055μs/cm),電導率隨溫度變化,溫度越高,電導率越大。

                          (三)注射用水(WFI)是指純化水經蒸餾法或超濾法制備的同等要求的水。

                          純化水和注射用水的主要區別見表1。

                          表1 純化水和注射用水的主要區別

                          項目

                          純化水

                          注射用水

                          微生物

                          <100CFU/mL

                          <10CFU/100mL

                          熱原

                          <0.25EU/mL

                          生產方法

                          蒸餾、離子交換、反滲透

                          其它適當的方法

                          純化水經蒸餾或超濾

                          其它適當的方法

                          使用保存

                          一般應臨用前制備

                          >80℃保溫

                          65℃循環保溫

                          <4℃無菌狀態存放

                          制備后12小時內使用

                          另外,醫療器械行業使用分析實驗室用水時,其管理依據為《分析實驗室用水用水規格和試驗方法》(GB/T6682-2008)。

                          體外診斷試劑的配制可使用I級、II級、III級實驗室用水。中國國家實驗室用水標準見表2。

                          表2 中國國家實驗室用水標準

                          指標名稱

                          一級水

                          二級水

                          三級水

                          PH值范圍(25℃)

                          -

                          -

                          5.0-7.5

                          電導率(25℃)

                          ms/m≤

                          0.01

                          0.10

                          0.50

                          us/cm≤

                          0.1

                          1

                          5

                          比電阻MΩ.cm@25℃>

                          10

                          1

                          0.2

                          可氧化物[以O計]mg/L

                          -

                          ≤0.08

                          ≤0.40

                          吸光度(254nm,1cm光程)≤

                          ≤0.001

                          ≤0.01

                          -

                          可溶性硅(以二氧化硅計)含量(mg/L)

                          ≤0.01

                          ≤0.02

                          -

                          蒸發殘渣(mg/L)

                          -

                          ≤1.0

                          ≤2.0

                          目前,醫療器械行業內還有“蒸餾水”和“去離子水”的說法。其中:

                          (一)蒸餾水即采用特殊設計的蒸餾器以飲用水為原水用蒸餾法制備的純化水。也屬于純化水的一種,其要求與純化水一致。蒸餾水優點是可除水中的非揮發性雜質;但能耗較大、制水量小。

                          (二)去離子水為采用離子交換法、反滲透法、超濾法等非熱處理制備的純化水。即去離子水是指除去了呈離子形式雜質后的純化水。去離子水經陽離子床、陰離子床和陰陽離子混合床交換制備得到。去離子水優點是出去離子能力強、純度高;但設備操作復雜,不能去除有機物等非電介質,并且有微量交換樹脂溶解在水中。國際標準化組織ISO/TC 147規定的“去離子”定義為:“去離子水完全或不完全地去除離子物質,主要指采用離子交換樹脂(經陽離子床、陰離子床、混合床交換后)處理方法?!爆F在的工藝主要采用反滲透的方法制取,也屬于純化水的一種。

                          (三)去離子水被稱為“超純水”或是“18兆歐水”的說法一般用于半導體行業中。相對而言,蒸餾水只是先汽化再冷凝,其純度如電導率一般不如純度高的去離子水。

                          蒸餾水與去離子水檢驗項目的主要區別見表3。

                          表3 蒸餾水與去離子水的主要區別

                          檢驗項目

                          蒸餾水

                          去離子水

                          性 狀

                          酸 堿 度

                          氯 化 物

                          硫酸鹽和鈣鹽

                          二氧化碳

                          易氧化物

                          不揮發物

                          重 金 屬

                          電 導 率

                          ×

                          熱 原

                          ×

                          ×

                          二、工藝用水制備方法

                          水中需要去除的物質包括:電解質、顆粒、有機物、微生物。其中電解質以各類可溶性無機物、有機物離子狀態存在于水中,因具有導電性,可通過測量水的電導率反映這類電解質在水中的含量;溶解氣體包括CO2、CO、H2S、Cl2、O2、CH4、N2等;有機酸、有機金屬化合物等有機物在水中常以陰性或中性狀態存在,分子量大,通常用總有機碳(TOC)和化學耗氧量(COD)反映這類物資在水中相對含量;懸浮顆粒主要以泥沙、塵埃、微生物、膠化顆粒、有機物等為主,用顆粒計數器反映這類雜質在水中的含量;微生物則包括細菌、浮游生物、藻類、病毒、熱原等。

                          目前,針對上述水中雜質去除的要求,純化水制備主要有以下方式:

                          (一)樹脂離子交換法

                          這是最早使用的至今依然被許多企業所采用的一種方法。其用陰、陽樹脂交換水中離子使水質得到純化的方法,投資少、使用方便。但是,當交換樹脂飽和后需用大量酸堿去再生樹脂使其恢復活力,所排放出來的廢酸堿易污染環境。

                          制備過程:

                          原水進入陽床與陽離子樹脂接觸,樹脂將Ca2+、Mg2+、Na+、K+等陽離子從水中置換到樹脂上,除去陽離子。進入陰床,與陰離子樹脂接觸,樹脂將水中SO42-、Cl-、NO3-等陰離子置換到樹脂上,水中的陰離子被除去。

                          (二)蒸餾冷凝法

                          這是過去常用的一種制備純化水的方法。其先把原水加熱蒸發,再冷凝下來除去水中離子,以制備純化水。由于這種方法存在耗能大、水中溶解氣體難去除、設備容易結垢等缺點,逐漸不被采用。

                          制備過程:

                          通過多次蒸餾,去除顆粒、細菌、熱原、非揮發性有機物,無機離子和硅,用以獲得注射用水。

                          (三)電滲析法

                          目前這種使用電滲析膜片制取純化水的方法在部分企業中使用。由于電滲析法在制水過程中濃水排放量大,水源消耗多,從節能用水的角度,這種方法也越來越不被優先采用。

                          制備過程:

                          在電場作用下進行滲析時,溶液中的帶電溶質粒子(如離子)通過膜而遷移的現象稱為電滲析。水中都有一定量的鹽分,而組成這些鹽的陰、陽離子在直流電場的作用下會分別向相反方向的電極移動。如果在一個電滲析器中插入陰、陽離子交換膜各一個,由于離子交換膜具有選擇透過性,即陽離子交換膜只允許陽離子自由通過,陰離子交換膜只允許陰離子以通過,這樣在兩個膜的中間隔室中,鹽的濃度就會因為離子的定向遷移而降低,而靠近電極的兩個隔室則分別為陰、陽離子的濃縮室,最后在中間的淡化室內達到脫鹽的目的。

                          (四)反滲透法(RO)

                          從上世紀80年代后半期開始逐漸此法在制藥、醫療器械生產工業中被采用。其利用反滲透膜,并借助于外界施加的壓力(如水泵壓力)為動力,強制原水中的水分子透過有選擇性透過膜達到除鹽、除雜質的目的,使水得到純化。這種方法操作方便,出水量大,無污染,近年來已被廣泛地使用。

                          制備過程:

                          當純水和鹽水被理想半透膜隔開,理想半透膜只允許水通過而阻止鹽通過,此時膜純水側的水會自發地通過半透膜流入鹽水一側,這種現象稱為滲透,若在膜的鹽水側施加壓力,那么水的自發流動將受到抑制而減慢,當施加的壓力達到某一數值時,水通過膜的凈流量等于零,這個壓力稱為滲透壓力,當施加在膜鹽水側的壓力大于滲透壓力時,水的流向就會逆轉,此時,鹽水中的水將流入純水側,上述現象就是水的反滲透(RO)處理的基本原理。

                          RO反滲透膜孔徑小至納米級(1納米=10-9米),在一定的壓力下,H2O分子可以通過RO,而源水中的無機鹽、重金屬離子、有機物、膠體、細菌、病毒等雜質無法通過RO膜,從而使可以透過的純水和無法透過的濃縮水嚴格區分開來。

                          一般性的自來水經過RO膜過濾后的純水電導率5μs/cm(RO膜過濾后出水電導=進水電導×除鹽率,一般進口反滲透膜脫鹽率都能達到99%以上,5年內運行能保證97%以上。對出水電導要求比較高的,可以采用2級反滲透,再經過簡單的處理,水電導能小于1μs/cm), 符合國家實驗室三級用水標準。再經過原子級離子交換柱循環過濾,出水電阻率可以達到18.2MΩ.cm,超過國家實驗室一級用水標準(GB6682-2008)。

                          (五)反滲透+電去離子(Electrodeionization,簡稱EDI)法

                          EDI是一種將離子交換技術,離子交換膜技術和離子電遷移技術相結合的純水制造技術。屬綠色環保技術。EDI凈水設備具有連續出水、無需酸堿再生等優點,已在制備純水的系統中逐步代替混床作為精處理設備使用。

                          制備過程:

                          是一種將離子交換技術,離子交換膜技術和離子電遷移技術相結合的純水制造技術。它將電滲析和離子交換技術相結合,利用兩端電極高壓使水中帶電離子移動,并配合離子交換樹脂及選擇性樹脂膜以加速離子移動去除,從而達到水純化的目的。在EDI除鹽過程中,離子在電場作用下通過離子交換膜被清除,同時,水分子在電場作用下產生氫離子和氫氧根離子,這些離子對離子交換樹脂進行連續再生,以使離子交換樹脂保持最佳狀態。

                          目前,注射用水制備主要有以下方式:

                          (一)蒸餾法

                          蒸餾法蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法。指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。將液體沸騰產生的蒸氣導入冷凝管,使之冷卻凝結成液體的一種蒸發、冷凝的過程。蒸餾是分離混合物的一種重要的操作技術,尤其是對于液體混合物的分離有重要的實用意義。

                          制備過程:

                          將純化水經蒸餾水器或蒸餾塔,經過多效蒸餾,制得注射用水。

                          (二)超濾法

                          超濾是一種加壓膜分離技術,是通過膜表面的微孔結構對物質進行選擇性分離。即在一定的壓力下,使小分子溶質和溶劑穿過一定孔徑的特制的薄膜,而使大分子溶質不能透過,留在膜的一邊,從而得到純化。能除去水中細菌、鐵銹、膠體、大分子有機物、熱原等。此種方法在國內較少見,多見于國外。

                          制備過程:

                          利用一種壓力活性膜(或中空纖維超濾器),在外界推動力(壓力)作用下截留水中膠體、顆粒和分子量相對較高的物質,而水和小的溶質顆粒透過膜的分離過程。

                          三、工藝用水制備流程

                          不同方法獲得的純化水主要制備流程見表4。

                          表4 獲得純化水的不同的制備流程

                          制備方法

                          蒸餾法

                          電滲析

                          樹脂離子交換法

                          反滲透

                          反滲透+EDI

                          流程

                          原水

                          預處理

                          離子交換

                          過濾

                          蒸餾

                          用水

                          原水

                          預處理

                          電滲析

                          離子交換

                          精濾

                          用水

                          原水

                          預處理

                          離子交換

                          混床

                          精濾

                          用水

                          原水

                          預處理

                          一級RO

                          二級RO

                          精濾

                          用水

                          原水

                          預處理

                          組合反滲透

                          混床

                          精濾

                          用水

                          原水

                          預處理

                          一級RO

                          EDI

                          精濾

                          用水

                                 

                          其中:

                          (一)預處理是通過物理方法(如澄清、沙濾、活性碳 (除氯離子))、化學方法(如加藥殺菌、混凝、絡合、離子交換)、電化學方法(如電凝聚)去除原水中的懸浮物、膠體、微生物以及原水中過高的濁度和硬度。

                          (二)脫鹽過程典型的處理方法為陰陽離子交換、反滲透、電滲析、EDI等;該過程結束可制得純水。

                          (三)后處理過程典型的方法包括:反滲透和蒸餾。

                          四、工藝用水的使用要求和儲存要求

                          (一)注射用水必須貯存在無毒、無腐蝕的不銹鋼(或耐腐蝕搪瓷、玻璃)密閉容器中,不能存放在塑料容器中(若將不銹鋼對注射用水的污染程度當作1,則PVC的污染程度就為7.6)。注射用水應在制備后的12小時內使用。如貯存時間需要超過12小時者,必須在80℃以上保溫、65℃以上循環保溫、4度以下存放或其它適宜方法無菌貯存在優質不銹鋼貯槽中,貯槽必須密閉,排氣口應有無菌過濾裝置。

                          (二)生產企業應對純化水制備后存儲的相關要求進行驗證并確認,并提供驗證確認報告。

                          五、工藝用水檢驗所需器具、試劑和環境

                          (一)檢驗設備、器具:試管、恒溫水浴鍋、納氏管、滴定管、移液管、具塞量筒、蒸發皿、分析天平、電導率儀、微生物限度檢查用培養基、培養箱、薄膜過濾儀、壓力蒸汽滅菌器、超凈工作臺等。其中周期檢驗需要PH計(檢酸堿度)、電導率儀(測電導率)。微生物限度檢測涉及薄膜過濾儀,細菌內毒素檢測涉及培養箱、超凈工作臺、恒溫水浴鍋。

                          (二)檢驗試劑:甲基紅、溴麝香草酚藍(檢酸堿度);硝酸、硝酸銀、氯化鋇、草酸銨(檢氯化物、硫酸鹽與鈣鹽);氯化鉀、二苯胺硫酸、標準硝酸鹽溶液(檢硝酸鹽);對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液、鹽酸萘乙二胺溶液、標準亞硝酸鹽溶液(檢亞硝酸鹽);堿性碘化汞鉀試液、氯化銨溶液(檢氨)、氫氧化鈣試液(檢二氧化碳);稀硫酸、高錳酸鉀滴定液(檢易氧化物);醋酸鹽緩沖液、硫代乙酰胺試液、標準鉛溶液(檢重金屬);鱟試劑、細菌內毒素工作標準品、細菌內毒素檢查用水(檢細菌內毒素)。其中周期檢驗需要甲基紅、溴麝香草酚藍(檢酸堿度);硝酸、硝酸銀(檢氯化物);堿性碘化汞鉀試液、氯化銨溶液(檢氨)。鱟試劑、細菌內毒素工作標準品、細菌內毒素檢查用水(檢細菌內毒素)。

                          (三)進行微生物限度、細菌內毒素項目的檢查時,需要在相適應的受控環境下進行,并具有超凈工作臺。

                          六、工藝用水的監測項目和監測周期

                          《中華人民共和國藥典》2005年版第二部規定:

                          (一)注射用水的檢測項目應包括:pH值、氯化物、硫酸鹽、鈣鹽、硝酸鹽、亞硝酸鹽、氨、二氧化碳、易氧化物、不揮發物、重金屬、細菌內毒素、微生物限度。

                          (二)純化水的檢測項目應包括:pH值、氯化物、硫酸鹽、鈣鹽、硝酸鹽、亞硝酸鹽、氨、二氧化碳、易氧化物、不揮發物、重金屬、微生物限度。

                          注:《中華人民共和國藥典》2010年版對檢測項目進行了增修改。

                          (三)一般而言,工藝用水的水質監測分為日常監測和周期監測。日常監測項目為每次制水的監測項目,包括pH值、電導率和氯化物、銨鹽。周期監測為全性能監測,包括全部水質監測項目。

                          《一次性使用無菌醫療器械產品(注、輸器具)生產實施細則》中規定:應按控制工藝用水的管理文件和相關標準檢測并記錄,用去離子法制得的純化水:電阻率>0.5兆歐·厘米(或電導率≤2μs/cm)1次/班;用蒸餾法制得的純化水和注射用水:PH、氯化物、銨鹽1次/ 班檢測。全性能檢測 1次/周?!兑淮涡允褂寐樽泶┐贪a實施細則》和《外科植入物生產實施細則》中也有相同規定。

                          純化水和注射用水水質監控要求見表5。

                          表5 純化水和注射用水水質監控要求

                          水質類別

                          監控檢查項目及要求

                          頻次

                          純化水

                          pH,氯化物,銨鹽,氨化物

                          1次/班

                          全性能:符合《中華人民共和國藥典》

                          1次/周

                          注射用水

                          pH,氯化物,銨鹽,氨化物

                          1次/班

                          全性能:符合《中華人民共和國藥典》

                          1次/周

                          (四)生產企業應當按照法規要求對工藝用水指標進行定期監測。對于法規尚未明確規定的,企業應對水質監測的項目、監測周期進行驗證和確認。如《體外診斷試劑生產實施細則》沒有規定工藝用水的監測周期。

                          驗證的取樣點應具有代表性。純化水日常監測采樣點見表6。

                          表6 純化水日常監測采樣點

                          采樣點

                          管道連接方式

                          系統運行方式

                          測試狀態

                          采樣頻率

                          監控指標

                          最遠處使用點的回水支管

                          并聯

                          批量式或連續式

                          生產

                          每天1次

                          化學、微生物

                          送回水總管及支管

                          并聯

                          批量式或連續式

                          生產

                          每周1次

                          微生物

                          各使用點輪流采樣

                          并聯

                          批量式或連續式

                          生產

                          每月1次

                          微生物

                          串聯

                          批量式或連續式

                          生產

                          每周1次

                          微生物

                          最遠處用水點

                          串聯

                          批量式或連續式

                          生產

                          每天1次

                          化學、微生物

                          貯罐

                          并聯

                          批量式

                          生產

                          每個周期1次

                          化學、微生物

                          串聯

                          連續式

                          生產

                          每周1次

                          化學、微生物

                          實驗室用水應符合《分析實驗室用水規格和試驗方法》(GB/T 6682-2008)。飲用水(即純化水原水)應符合《生活飲用水衛生標準》(GB5749-2006)。

                          七、工藝用水的指標作用和檢測目的

                          詳見附件1。

                          八、工藝用水檢驗用化學試劑的配制要求

                          使用《分析實驗室用水規格和試驗方法》(GB/T 6682-2008)標準中規定的三級水或《中華人民共和國藥典》規定的純化水即可。進行純化水檢測時應同時進行空白對照。

                          九、工藝用水的檢測方法和判定依據

                          詳見附件2。

                          十、工藝用水的用途

                          《醫療器械生產質量管理規范》中規定:對于直接或間接接觸心血管系統、淋巴系統或腦脊髓液或藥液的無菌醫療器械,若水是最終產品的組成成分時,應使用符合《中華人民共和國藥典》要求的注射用水;若用于末道清洗,應使用符合《中華人民共和國藥典》要求的注射用水或用超濾等其他方法產生的同等要求的注射用水;與人體組織、骨腔或自然腔體接觸的無菌醫療器械,末道清洗用水應使用符合《中華人民共和國藥典》要求的純化水。

                          《無菌醫療器具生產管理規范》(YY0033-2000)標準規定:設備、工裝上與產品直接接觸的部位及工作臺面、工位器具應定期清洗、消毒、保持清潔、潔凈區(室)內的工位器具應在潔凈區(室)內用純化水進行清洗、消毒。

                          根據法規要求,工藝用水主要適用于無菌類醫療器械、植入性醫療器械、體外診斷試劑生產企業產品生產過程中用于產品清洗、配制、潔凈服清洗、工位器具清洗、環境清洗環節以及作為檢測試劑制備的底液等。其中:

                          (一)飲用水: 主要用于設備冷卻、某些零部件、工位器具清洗等;

                          (二)純化水:主要用于零部件的清洗、生產工藝用冷卻水、工位器具清洗、潔凈區(室)、工作臺面清洗、消毒液配制、內包裝清洗以及作為配料水等;

                          純化水適用產品:骨科植入物醫療器械、宮內節育器、體外診斷試劑等。

                          (三)注射用水:主要用于與藥液直接接觸的零配件的末道清洗、產品配料用水、儲水器清洗、內包裝清洗等;

                          注射用水適用產品:注射器等一次性使用無菌醫療器械、血管內支架等植入性醫療器械、填充材料、同種異體醫療器械、動物源醫療器械等。

                          (四)滅菌注射用水:配料用水。

                          另外,水質的污染也會給醫療器械生產環境及產品帶來影響。如工位器具、潔凈服使用了不符合標準的水進行清洗,勢必會增加其自身的菌落數,從而污染醫療器械生產過程及其生產環境。

                          (一)最終包裝容器若包裝的醫療器械是直接與血液或藥液接觸的、或植入人體的無菌醫療器械,則此包裝容器的末道清洗應用注射用水。用何種工藝用水清洗工位器具和潔凈服,總的原則是要與物品所處的潔凈區(室)的潔凈級別相匹配,分別清洗,不對所接觸零配件造成污染。

                          (二)潔凈工作服的末道清洗至少用純化水,無菌工作服的末道清洗應使用注射用水。工位器具的清洗用水要視潔凈級別和要接觸部件的用途而定,但末道清洗至少用純化水,若預裝末道清洗用注射用水的部件時,則末道清洗應使用注射用水。

                          (三)對于非無菌植入器械,若水是最終產品的組成部分時,應用注射用水。

                          (四)企業外協或采購半成品、零部件和內包裝袋時,應識別半成品、零部件和內包裝袋的提供狀態,是否經過工藝用水清洗。

                          (五)企業生產醫療器械過程檢驗中,如涉及使用工藝用水進行測漏時,應針對生產的產品特性和用途,使用相對應的工藝用水。

                          醫療器械生產企業應當嚴格按照《無菌醫療器具生產管理規范》(YY0033)標準規定的要求,做好工藝用水的輔助使用工作。以潔凈服清洗為例,企業可以直接使用純化水對潔凈服進行清洗,也可先使用飲用水對潔凈服進行漂洗,再使用純化水進行清洗。對此,企業應結合自身實際情況制訂潔凈服清洗作業指導書。

                          部分企業由于生產產品的特殊材質而不使用工藝用水,如可吸收縫合線、吸收性止血材料等。因上述產品均具有遇水則溶的特點,因此采用有機物質,如使用酒精代替工藝用水進行清洗。


                          第二部分  制水設備管理要求

                          一、制水設備的材質要求

                          應使用符合醫療衛生標準的304或316L不銹鋼材質的制水設備。

                          二、制水設備的結構組成

                          一般情況下,純化水制水設備主要包括原水預處理部分、脫鹽部分、后處理部分和貯存分配部分。原水一般為飲用水,預處理部分包括原水儲罐、多介質過濾器、活性碳過濾器、樹脂軟化器(或加藥阻垢設備)、精密過濾器(5μm)等;脫鹽部分主要為反滲透或(EDI或離子交換器)等裝備;后處理部分包括紫外線和臭氧發生器等消毒殺菌裝置;貯存分配部分包括純化水儲罐和輸送泵等。注射用水制水裝置除具備純化水制水設備還包括蒸餾器,貯存分配部分還包括注射用水儲罐。其中:

                          (一)預處理設備的配備:

                          原水中懸浮物含量膠高的需設砂濾(多介質);原水中硬度較高時,需增加軟化工序;原水中有機物含量較高,需增加凝聚、活性炭吸附,若選用活性炭過濾器,要求設對有機物反沖、消毒裝置;原水中氯離子較高,為防止對后工序如離子交換、反滲透的影響,需加氧化-還原(NaHSO3)處理;原水中CO2含量高時,采用脫氣裝置;細菌多,需采用加氯或臭氧,或紫外線滅菌。

                          (二)脫鹽設備的配備:

                          去離子裝置應在線再生,酸、堿的裝卸、貯存、輸送所需罐、泵、管材、閥、計量儀表需防腐;若采用反滲透裝置,其進口處需安裝3~5μm過濾器;通過混床的水直接進入純化水罐前,應設3~5μm濾器,以防止細小樹脂殘片進入,過濾器應設置壓差表;通過混床的純化水可保持循環流動,使水質穩定,循環管線上應設電導儀。

                          (三)后處理設備的配備:

                          紫外線滅菌的光的強度隨時間衰減,應有光強度檢測或時間記錄儀,以便定期清洗或更換紫外線燈管;陰、陽離子混床及反滲透裝置、EDI裝置,應設置定期的反洗裝置;前處理的管道材料多選用ABS工程塑料等耐壓、耐腐蝕材料,在反滲透高壓泵等精處理設施后,管道通常選用不銹鋼材料。

                          飲用水

                          注:飲用水水質應符合標準GB5749-2006各項標準。

                          預處理裝置

                          原水儲罐

                          多介質過濾器

                          活性炭過濾器

                          樹脂軟化器

                          加藥阻垢裝置

                          5μm過濾器

                          等…

                          脫鹽裝置

                          電滲析裝置

                          離子交換器

                          反滲透裝置

                          EDI裝置

                          蒸餾水機

                          后處理裝置

                          超過濾裝置

                          紫外殺菌器

                          臭氧發生器

                          純蒸汽發生器

                          CIP消毒裝置

                          貯存分配裝置

                          工藝用水儲罐

                          純水增壓泵

                          換熱裝置


                          圖1 制水設備結構組成圖

                          三、制水設備組件的作用

                          詳見附件3。

                          四、制水設備管道的清洗消毒方法

                          目前常見的消毒方法有:

                          (一)化學消毒:常用的有甲醛(35-40%的甲醛水溶液)、雙氧水、次氯酸鈉等,其中雙氧水使用較多,濃度3%,消毒時間0.5小時以上。

                          常用化學消毒劑見表7:

                          表7 常用化學消毒劑

                          消毒劑

                          有效濃度

                          作用時間

                          非膜系統

                          次氯酸鈉

                          100-200ppm

                          30-60min

                          膜系統

                          過氧化氫

                          3-5ppm

                          30min

                          過氧乙酸

                          1.00%

                          30min

                          甲醛

                          0.50%

                          30min

                          異噻唑啉哃

                          50ppm

                          120min

                          注:如企業采用化學消毒方法,應規定消毒后殘留的化學消毒劑的沖洗方法。

                          (二)臭氧消毒:目前在純化水系統中能連續去除細菌和病毒的最好方法,但需在使用點前安裝紫外線燈。適用于純化水管道的消毒。

                          (三)紫外線消毒:波長200nm~300nm的紫外線有較強的殺菌能力,在253.7nm的光線效果最好,安裝位置離使用點越近越好,其后安裝除菌級濾器??膳c熱消毒法或化學消毒法配合使用,有利于過氧化氫和臭氧的降解

                          注:紫外燈滅菌的光強隨時間衰減,應有光強度檢測或時間記錄儀,以便定期清洗或更換紫外燈管。

                          (四)巴斯德消毒(熱力消毒):純化水系統采用,較少見。一般保持管道系統內60~80℃的溫度,30~60分鐘。適用于活性炭過濾器、軟化器和儲存循環管路。

                          (五)蒸汽消毒:多見于制備注射用水的企業。注射用水管系統要能用純蒸汽(如121 ℃,0.2 MPa)滅菌。貯罐/管道須有滅菌、消毒接口,若采用蒸汽滅菌,應設置足夠的疏水器。適用于耐壓容器和管道。

                          五、制水設備的日常維護要求

                          (一)制水系統的維護和保養:如石英砂、活性炭過濾器的沖洗更換、樹脂的再生、濾芯/濾膜(保安過濾器的濾芯、反滲透膜等)、在線滅菌部件的更換等;維護保養的頻次規定以部件生產廠商規定的為依據,企業可依據制水系統的使用頻次和制水量的大小等因素進行維護保養頻次的規定,必要時形成驗證文件。

                          (二)制水設備的貯水桶、輸送管道的清洗、消毒或滅菌等;清洗消毒后應對制備的工藝用水進行檢驗,驗證清洗消毒的效果,必要時應形成清洗、消毒或滅菌有效性的驗證報告。

                          純化水、注射用水制備系統的日常檢查和維護見表8、9.

                          表8 純化水、注射用水制備系統的日常檢查

                          部位

                          檢查項目

                          檢查周期

                          1、飲用水

                          防疫站全檢

                          至少一次/每年

                          2、機械過濾器

                          △P SDI

                          一次/2h

                          3、活性碳過濾器

                          △P

                          一次/2h

                          4、活性碳過濾器

                          余氯

                          一次/2h

                          5、RO膜

                          △P 電導率 流量

                          一次/2h

                          6、紫外燈管

                          計時器時間

                          二次/每天

                          7、注射用水溫度

                          儲灌 回水溫度

                          一次/2h

                          表9 純化水、注射用水制備系統的日常維護

                          部位

                          維護項目

                          維護周期

                          1、原水箱

                          罐內清洗

                          一次/季

                          2、機械過濾器

                          正洗 反洗

                          △P>0.08MPa或SDI >4

                          3、活性碳過濾器

                          清洗

                          △P>0.08MPa 或每3天

                          4、活性碳過濾器

                          余氯

                          < 0.05 mg/L

                          5、活性炭

                          消毒 更換

                          消毒/3月 更換/年 定期補充

                          6、RO膜

                          2%檸檬酸清洗

                          △P>0.4MPa 或每半年

                          7、RO膜

                          消毒劑浸泡

                          停產期

                          8、純化水罐、管道

                          清洗 消毒

                          一次/每月

                          9、紫外燈管

                          定時更換

                          進口7000h 國產2000h

                          10、注射用水罐、管道

                          清洗 滅菌

                          一次/每周

                          11、除菌過濾器

                          在線消毒滅菌 更換

                          每月檢測 每年更換

                          12、呼吸器

                          在線消毒滅菌 更換

                          每兩月檢測 每年更換

                          六、制水設備的安裝、調試、運行要求

                          設備安裝應由廠家進行,根據企業自身情況確定安裝方案。

                          (一)工藝管路的安裝宜采用由頂棚穿越進入用水點(不宜由地面穿出),以避免工藝用水在管道中的滯留;循環回路不宜安裝過低,進水管路安裝也不宜過低,可能造成雙向污染的風險;管道的設計和安裝應避免死角、盲管;水平安裝的管路應設置成傾斜角度;管路上有一定的傾斜度,便于排放存水;使用點裝閥

                          門處的死角長度不應大于支管內徑的3倍;終端出水口一般采用循環管路。

                          (二)選用質量可靠的隔膜閥以及選用內表面拋光的管路,并鈍化處理。保證儲水管道的管內流動速度應大于2m/s;

                          (三)工藝用水的貯槽、管件、管道應選用無毒、耐腐蝕材料,不得采用聚氯乙烯制作;采用衛生級管路、連接方式;管路和儲罐第一次使用前應進行鈍化處理;儲罐、管路應采用304、316L不銹鋼材質。前處理階段管材選用ABS工程塑料等耐壓,應耐腐蝕材料,在反滲透高壓泵后,應選用不銹鋼材。管線上主管、支管上的閥門宜采用不銹鋼隔膜材料應耐受高溫消毒,常為聚丙氟乙烯材質。純化水及注射用水管線常用材料是PVC、304L、316L、321、PVDF,主要是考慮其化學惰性好,清潔容易,適用于各種溫度條件,注射用水(WFI)系統管線幾乎僅采用不銹鋼材料,并要求管口熔接焊接或特殊處理。

                          (四)管路采用熱熔或氬弧焊接連接,或者采用衛生夾水分段連接。管道安裝必須保證所有管內的水都能排凈;坡度一般規定為管長的1% ,對注射用水和純化水管道均適用;管內如有積水,必須設置排水點或閥門;排水點數量應盡量做到最少。

                          設備運行按照制水設備使用說明書進行操作。

                          七、制水設備的驗證和確認規定

                          純化水的驗證分為初期驗證和后期驗證兩個部分或階段。

                          (一)純化水的初期驗證

                          純化水系統按設計要求安裝、調試、運轉正常后即可進行驗證。驗證需3 周,包括3 個驗證周期,每個驗證周期為5 天(5 個工作日,也可定為7 天)。

                          1.取樣頻率

                          每次取樣前,必須先沖洗取水口,并建立起采樣規程,以后使用時亦按此辦理。

                          (1)純化水貯水罐,在3 個驗證周期內天天取樣,并記錄水溫。

                          (2)總送水口,在3 個驗證周期內天天取樣,并記錄水溫。

                          (3)總回水口,在3 個驗證周期內天天取樣,并記錄水溫。

                          (4)各使用點,每個驗證周期取水1 次,共3 次(重新取樣除外) 記錄使用點水溫。

                          2.純化水合格標準

                          純化水水質分析主要有化學指標、溫度、電阻率及微生物指標。合格標準及分析方法應按照《中華人民共和國藥典》或各企業的標準。全部取樣點每次取樣均需做微生物測試;每個使用點每個驗證周期測一次化學指標,全部驗證共測3 次化學指標。參考合格標準為:

                          pH 5.0~7.0

                          微生物 <100CFU/m1

                          電導率 <1.1μS/cm

                          細菌數 無

                          總固物 <0.00l%(1mg/100g)

                          其余化學指標 符合規定

                          3.重新取樣

                          由于取樣、化驗等的因素,有時會出現個別取樣點水質不合格的現象,這時必須考慮重新取樣化驗。

                          (1)在不合格的使用點再取一次樣。

                          (2)重新化驗不合格的指標。

                          (3)重測這個指標必須合格。

                          (二)純化水的后期驗證

                          純化水的后期驗證應根據日常監控程序(見表)完成取樣和測試。該階段將持續年的時間,而且是緊接著初期驗證進行。積累所有數據后加入到初期驗證的報告中。

                          1.取樣頻率(見表)

                          2.測試指標和合格標準

                          (1)化學指標:符合《中華人民共和國藥典》或各廠自定的標準。

                          (2)微生物指標:不大于100CFU/ml。

                          (3)細菌學指標:符合《中華人民共和國藥典》或各廠自定的標準。

                          (4)TOC 指標:應小于50×10-12。

                          3.重新取樣

                          同純化水的初期驗證。

                          4、純化水系統驗證的周期

                          (1)純化水系統新建或改建后(包括關鍵設備和使用點的改動)必須作驗證。

                          (2)純化水正常運行后一般循環水泵不得停止工作,若較長時間停用,在正式生產3 個星期前開啟純水處理系統并做3 個周期的監控。

                          (3)純化水管道一般每周用清潔蒸汽消毒一次。

                          (4)純化水的日常監控見表的說明。


                          附件1:

                          工藝用水的指標作用和檢測目的

                          工藝用水監測項目

                          作用

                          檢測目的

                          pH值

                          判定水中酸堿度

                          這些指標直接影響終端產品的化學性能,如不有效控制將導致產品達不到標準要求。

                          氯化物

                          判定水中氯化物含量

                          硫酸鹽

                          判定水中硫酸鹽含量

                          鈣鹽

                          判定水中鈣含量

                          硝酸鹽

                          判定水中硝酸鹽含量

                          亞硝酸鹽

                          判定水中亞硝酸鹽含量

                          判定水中氨含量

                          二氧化碳

                          判定水中二氧化碳含量

                          易氧化物

                          判定水中易氧化物含量

                          不揮發物

                          判定水中不揮發物含量

                          重金屬

                          判定水中重金屬含量

                          細菌內毒素

                          (注射用水適用)

                          判定水中細菌內毒素限量

                          水中細菌內毒素超標將導致產品細菌內毒素超標。

                          微生物限度

                          判定水受微生物污染的程度

                          降低產品的初始污染菌。


                          附件2:

                          工藝用水的檢測方法和判定依據

                          1.純化水的檢測

                          (1)性狀:無色、無味、無臭澄明液體。

                          (2)酸堿度:取本品10mL加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10mL,加溴麝香草酚蘭指示液5滴,不得顯蘭色。

                          溶液制備:

                          甲基紅指示液:取甲基紅0.1g加NaOH溶液[C(NaOH)=0.05mol/L]7.4mL溶解,再加水稀釋至200mL即得。變色范圍:pH4.2~6.3(紅→黃)溴麝香草酚蘭指示液:取溴麝香草酚蘭0.1g,加NaOH溶液[C(NaOH)=0.05mol/L]3.2mL溶解,再加水稀釋至200mL既得。變色范圍:pH6.0~7.6(黃→蘭)

                          (3)氯化物、硫酸鹽與鈣鹽:取本品分置三個試管中,每管50mL,第一管加硝酸5滴與硝酸銀溶液1mL,第二管加氯化鋇試液2mL,第三管加草酸銨試液2mL,均不得發生渾濁。

                          試液制備:

                          硝酸銀溶液[C(AgNO3)=0.1mol/L],取硝酸銀約17.5g,加水適量溶解后定容至1000mL搖勻,(AgNO3M:169.87)

                          標定:取在110℃干燥且恒重的基準NaCl約0.2g,精密稱量,加水50mL溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,CaCO30.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變為微紅色,每毫升的AgNO3溶液[C(AgNO3)=0.1mol/L]相當于5.844mg的NaCl。根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量。算出本液的濃度即得,如需用硝酸銀液 [C(AgNO3)=0.1mol/L]時,可取硝酸銀液[C(AgNO3 =0.1mol/L]在臨用前加水稀釋成。貯存,在具塞玻璃棕色瓶內,密閉保存。

                          氯化鋇試液:氯化鋇粉末5g 加水使溶解成100mL 即得。

                          草酸銨試液:取草酸銨3.5g,加水使溶解成100mL即得。

                          注:2010年版藥典對氯化物、硫酸鹽與鈣鹽規定進行了刪除。

                          (4)硝酸鹽:取本品5mL置試管中,于冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4mL與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1mL,搖勻,緩緩滴加硫酸5mL,搖勻,將試管于50℃水浴中放置15分鐘,溶液產生的藍色與標準硝酸鹽溶液[取硝酸鉀0.163g,加水溶解并稀釋至100mL,搖勻,精密量取1mL,加水稀釋成100mL,再精密量取10mL,加水稀釋成100mL,搖勻,即得(每1mL相當于1μgNO3)]0.3mL,加無硝酸鹽的水4.7mL,用同一方法處理后的顏色比較,不得更深(0.000 006%)。

                          10%氯化鉀溶液:取氯化鉀10g,加水使溶解成100mL即得。

                          二苯胺硫酸溶液

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